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CARTOUCHES D’EXTRACTION EN PHASE SOLIDES

Les appareils d’analyse Elémentaire (SAA, ICP, ICP-MS, Chromatographie Ionique) sont des instruments très puissants, mais qui, eux aussi ont des limites analytiques dont il est difficile de s’affranchir :

Matrices trop concentrées pouvant boucher les nébuliseurs et injecteurs, détruire les détecteurs ICP-MS, générer des interférences fatales :

Eau de mer, saumures, lixiviats, solutions métalliques très concentrées dans lesquelles il faut analyser des traces, etc
Interférences spectrales en ICP-AES (Cd sur As, Fe sur Al, etc), isobariques en ICP-MS

Analyte en trop faible concentration pour dépasser la limite de détection/quantification
Analyse d’un métal dans sa globalité et non-différentiation des ions métalliques et organiques, de leur valence (mercure inorganique et organique, arsenic minéral par rapport aux formes organiques, Cr^+VI par rapport au chrome total, etc)

Pour résoudre ces problèmes analytiques de toujours, AMBROSIA Technologies est heureux de vous proposer une solution simple et élégante : les cartouches d’Extraction en Phase Solide (SPE) HandySEP. Les HandySEP sont des groupements de complexation et de séquestration chimiquement greffés sur des substrats de gel de silice ou de polymère. Les sites de complexation sont capables de retenir et de concentrer un cation, un anion ou un groupe de cations/anions spécifiques, et de l’isoler de la matrice interférente. Une fois la matrice éliminée, les composés d’intérêt sont élués et sont disponibles pour analyse dans une matrice simple (HNO³ dilué par exemple).

Les modes de fonctionnement classiques des cartouches SPE HandySEP sont :

Elimination de matrice : la cartouche est ciblée pour retenir les cations ou anions d’intérêt. La matrice, non-retenue est éliminée par rinçage. Après élution des analytes, ceux-ci sont débarrassés de la matrice et concentrés. Exemple : analyse d’eau de mer, purification d’Uranium, Plutonium, Césium, extraction de Plomb, Cadmium Mercure dans des matrices interférentes
Spéciation : des ions spécifiques peuvent être retenues pour un dosage spécifique : Cr^+VI, As^+III, Se^+IV, Se^+VI, organomercuriels
Concentration : quand les analytes sont en faible concentration, un grand volume d’échantillon (par exemple, 100ml à 1000ml) peut être traité pour donner après élution, un extrait de 5 à 10ml, correspondant à un facteur 20 à 200 de concentration
Séparation d’analytes : le complexant SPE peut être conditionné en cartouche HPLC, pour avec des gradients d’éluants, séparer parfaitement les analytes (terres rares, métaux de transition, etc) tout en éliminant la matrice.

Les cartouches proposées sont de deux types, groupements complexant ou groupement à Reconnaissance Moléculaire :

Groupes complexant ou hydrophobes greffés sur substrat de silice :

ME-1 et ME-2: groupements de complexation imino-diacétate. Idéale pour les cations doublement ou triplement chargés, rétention limitée pour les alcalins et alcalino-terreux. Le taux de rétention dépend du pH.

Caractéristiques d’adsorption de la cartouche HandySEP ME-2 (axe des X : pH entre pH=1 et pH=9 ; axe des Y : capacité de rétention entre 0 et 100%)
Dans cet exemple, il est possible de voir qu’à pH acide ou légèrement basique, l’affinité de la cartouche ME-2 est faible pour les alcalins et alcalino-terreux, tandis que le taux de rétention des terres rares, métaux de transition et métaux toxiques est excellent. Cette cartouche est par exemple adaptée à la concentration d’analytes dans l’eau de mer ou les saumures

Les adsorbants de SPE HandySEP peuvent être conditionnés en colonnes HPLC 4.6x50mm ou 4.6x100mm pour permettre la séparation d’analytes avant analyse, par exemple :

Séparation de lanthanides avec une colonne HPLC HandySEP ME-1

RP-1: groupement styrène divinyl-benzène avec ossature poly-méthacrylate. De part son caractère hydrophile et ses capacités d’adsorption non-polaire (liaison hydrogène), les cartouches RP sont adaptées à la rétention des molécules organiques, soit pour nettoyer les échantillons (interférence carbone par exemple en ICP-MS ou dérive de la ligne de base en chromatographie ionique) ou pour séquestrer spécifiquement des composés organométalliques pour analyse ultérieure (spéciation des organomercuriels, organon-séléniés, organon-arséniés, etc).
MA-1: groupements ammonium triméthylé sur substrat poly-méthacrylate. Ces cartouches sont dédiées à l’échange d’anions, soit à des fins de concentration d’analytes, par exemple l’analyse d’anions en chromatographie ionique ou en analyse élémentaire, la concentration d’halogénures et métaux oxydés négativement chargés (Cr^+VI, As^+III, As^+V, Se^+IV, Se^+VI, etc).
MC-1: groupements sulfonique. Les cartouches série MC permettent de retenir les cations à des fins de concentration d’analyte.

Liste des résines échangeuses HandySEP MRT commercialisées par AMBROSIA Technologies
(Substrat PMA = poly-méthacrylate)

Nom	Eléments cibles	Remarque
Nom	Eléments cibles	Remarque
ME-1, 100mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
ME-1, 250mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
ME-1, 500mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
ME-2, 100mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
ME-2, 250mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
ME-2, 500mg	Métaux de transition, métaux toxiques, terres rares, lanthanides, sauf alcalins et alcalino-terreux (voir fiche)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
MA-1, 100mg	Cations	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
MA-1, 250mg	Cations	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
MA-1, 500mg	Cations	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
MC-1, 100mg	Anions	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
MC-1, 250mg	Anions	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
MC-1, 500mg	Anions	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
RP-1, 100mg	Organiques et métallo-organiques (phase inverse)	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
RP-1, 250mg	Organiques et métallo-organiques (phase inverse)	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
RP-1, 500mg	Organiques et métallo-organiques (phase inverse)	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
IC-BA 300mg	SO4^2-	Enrobage. Elimination de 4.8mg/g de SO4^2-
IC-AG 300mg	Cl-	Enrobage. Elimination de 4.8mg/g de Cl-
IC-ME 280mg	Métaux (mêmes caractéristiques que ME-2)	Fonction greffée. Elimination de 0.2 ～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
IC-MA 280mg	Cations	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
IC-MC 280mg	Anions	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
IC-RP 225mg	Organiques et métallo-organiques (phase inverse)	Fonction greffée. Elimination de . Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g～ 0.3 mmol/g équivalent Cu²⁺
IC-MA 280mg	Cations	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
IC-MC 280mg	Anions	Fonction greffée. Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g
IC-RP 225mg	Organiques et métallo-organiques (phase inverse)	Fonction greffée. Elimination de . Elimination de0.40 ～ 0.55 meq/g

Groupements à Reconnaissance Moléculaire (MRT) greffés sur substrat de silice, polyméthacrylate, polystyrène ou titane :

Les cartouches présentées ci-dessus sont très efficaces, mais nécessitent souvent un ajustement du pH des solutions à analyser. D’autre part, n’étant pas spécifiques à un cation ou un anion particulier, un ion majoritaire (exemple Na⁺ dans l’eau de mer) peut rapidement saturer tous les sites de fixation de la cartouche, empêchant la rétention d’autres ions minoritaires (Pb²⁺, Cd²⁺, etc).
Les cartouches MRT sont fabriquées à partir d’un substrat de gel de silice ou de polymère sur lequel est greffé un groupement à reconnaissance moléculaire. Ces groupements sont par exemple, des éther-couronnes capable de retenir une molécule, un anion ou un cation en fonction de son rayon ionique, du type et de la répartition d’atomes donneurs du macrocycle (N, S, O) et du nombre d’anneaux d’éther-couronnes.

Schéma explicatif de la Technologie de Reconnaissance Moléculaire MRT

Les cartouches MRT sont dans la plupart des cas spécifiques largement à un cation ou un anion, ou à un groupe de cations ou anions (métaux précieux, alcalins, métaux de transition). Ils sont efficaces dans une large gamme de pH et peuvent traiter des matrices extrêmement chargées (extraction de Pb dans un bain d’électrolyte de Ni, récupération de palladium dans un effluent industriel pharmaceutique, Hg dans H²SO⁴ 98%, etc).

Les cartouches TE-5 permettent de fixer Fe³⁺, Co³⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, Ni²⁺, In³⁺, Ga³⁺, Bi³⁺ et Al³⁺ dans des Sol. Aqueuses afin de concentrer ces ions ou éliminer des interférences. A pH > 3, Mn²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺ et Pb²⁺ peuvent aussi être complexés. La sélectivité de Cu²⁺, Fe³⁺, In³⁺ et particulièrement Bi³⁺ augmente quand la valeur du pH diminue. Les limites de complexation sont généralement de l’ordre de la ppb

Liste des résines échangeuses HandySEP MRT commercialisées par AMBROSIA Technologies
(SiO₂ = gel de silice, PMA = polyméthacrylate, PS = Polystyrène, Ti = Titane)

Nom	Eléments cibles	Matrice Echantillon	pH	Substrat de la cartouche				Remarque
Nom	Eléments cibles	Matrice Echantillon	pH	SiO₂	PMA	PS	Ti	Remarque
Métaux Alcalin
AM-01	Ca²⁺, Na⁺	Sol. Aqueuses	2.0 - 10	○		○		Elution aqueuse, EDTA
AM-02	Ca²⁺, Na⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AM-03	Na⁺, K⁺, Rb⁺, Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ (Mg²⁺,Li⁺ faiblement)	Sol. Aqueuses	2.0 - 10	○		○		Elution aqueuse, EDTA
AM-04	K⁺, Na⁺, Rb⁺, Ca²⁺, Sr²⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AM-05	Li⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AM-06	Ba²⁺, Pb²⁺, Tl⁺, Sr²⁺, K⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AM-07	Cs⁺, Pb²⁺, Tl⁺, Ba²⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AE-01	Ca²⁺, Mg²⁺, autres cations chargés +2 et +3	Sol. Aqueuses	5.0	○				Elution acide
AE-02	Ca²⁺	Sol. Aqueuses	6.0	○		○		Elution acide
AE-03	Métaux alcalins ou alcalino-terreux, sauf Li⁺, Mg⁺, Ba²⁺	Sol. Aqueuses	2.0 - 10	○		○		Elution aqueuse, EDTA
AE-04	Sr²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Na⁺, K⁺, Cs⁺	Sol. Aqueuses	2.0 - 10	○		○		Elution aqueuse, EDTA
Anions et halogénures
AN-01	SO₄^2-,SeO₄^2->SeO₃^2- >NO₃^->Cl^-	mM acide	3.0	○	○	○		Elution basique
AN-02	SO₄^2-,SeO₄^2->SeO₃^2- >NO₃^->Cl^-,PO₄^3-	Sol. Aqueuses	10	○	○	○		Elution basique
Ha-01	Cl^-, Br^-, I^-（usage unique）	HNO₃, H₂SO₄	2.0	○				> 100 ppb
F-01	F^->SO₄^2->Cl^-	Sol. Aqueuses	4	○	○			Elution basique
F-02	F^-	Sol. Aqueuses	0 - 8				○	Elution basique
Analyses environnementales
Cd-01	Cd²⁺	Eaux Env.	2 - 9.5	○				Cd>1ppb
Cr-01	CrO₄^2-(usage unique）	Eaux Env.				○
Cr-02	CrO₄^2-	Eaux Env.	2 - 8.0	○	○	○
Hg-01	Hg²⁺	Eaux Potables		○				Elution thio-urée ou HBr
Hg-02	Hg²⁺	Eaux de mer		○	○	○		Elution thiourée, Hg＜20 ppt
Hg-03	Hg²⁺	Eaux Env.	6.5 - 9.5	○				Hg>20ppt
Pb-01	Pb²⁺	Eaux Env.	0 - 9.5	○		○		Hg>5ppb
Pb-02	Pb²⁺ (>Pb-01)	Eaux Env.	0 - 9.5	○		○		Pb>20ppt
Pb-03	Pb²⁺ (>Pb-02)	Eaux Env.	6.5 - 9.5	○		○		Elution acide, Pb>10ppt
Pb-04	Pb²⁺	Eaux Env.	7 - 9.5	○		○		Elution acide, Pb>100ppt
As-01PA	As^+V	Eaux Env.	0 - 8		○			Elution NaOH
As-01 (Silice)	As^+V	Sol. Aqueuses	2 - 8	○				Elution NaOH
As-02 (Zircon.)	As^+V	Sol. Aqueuses	3 - 8					Elution NaOH
B-01	BO₃^3-	Sol. Aqueuses	4<	○				Elution acide 0.5-2.0M

Nom	Eléments cibles		Matrice Echantillon	pH	Substrat de la cartouche				Remarque
Nom	Eléments cibles		Matrice Echantillon	pH	SiO₂	PA	PS	Ti	Remarque
Métaux précieux
Pd-01		Pd²⁺	Sol. Aqueuses		○	○	○
Pd-02		Pd²⁺			○	○	○
Pd-03		Pd²⁺	Min. 6 M HCl	0 - 4.0	○
PM-01		Ir³⁺, Ru³⁺, et/ou Rh³⁺	Min. 6 M HCl		○	○	○
PM-02		Au³⁺, Ag¹⁺, Pd²⁺, Pt²⁺, Pt⁴⁺, Ru³⁺	Min. 6 M HCl	0 - 9.5	○	○	○
PM-03		Pd²⁺, Pd⁴⁺ (>PM-05)	Min. 6 M HCl	0 - 4	○				Elution thiourée
PM-05		Pd²⁺, Pd⁴⁺	Min. 6 M HCl	0 - 4	○				Elution NH3
PM-06		Pd²⁺, Pt²⁺	Min. 6 M HCl	0 - 9.5	○	○
PM-07		Au³⁺, Ag¹⁺, Pd²⁺, Pt²⁺, Pt⁴⁺, Ru³⁺ (>PM-02)	Min. 6 M HCl		○	○	○
PM-08		Ir³⁺, Rh³⁺, et Ru³⁺	Min. 6 M HCl	0 - 9.5	○	○	○		Elution sélective
PM-09		Au³⁺, Pt²⁺, Pt⁴⁺, Pd²⁺	Min. 6 M HCl	0 - 9.5	○	○	○		Elution sélective
PM-10		Ir³⁺, Ru³⁺, et/ou Rh³⁺	Min. 6 M HCl	1.0	○
Radionucléides
Pu-01		Pu³⁺	＞2 M acide	1 - 9.5	○				Elution HCl 6M
Pu-02		Pu³⁺	2 M acide	1 - 9.5	○	○	○		Elution HCl ＞6M
Sr-01		Sr²⁺	Eaux Env.	0 - 10	○		○		Elution EDTA
Cs-01		Cs⁺	Sol. Aqueuses	0 - 9.5	○		○		Cs>500ppt
Cs-02		Cs⁺	Sol. Aqueuses	< 12			○		Elution acide fort 0.5M
Tc-01		TcO₄^-		0 - 14	○	○	○
Tc-02		TcO₄^-	H⁺ 1M, Na⁺ 0.1M, 0.01 M K⁺	0 - 14			○
Ra-01		Ra²⁺	Sol. Aqueuses	0 -9.5	○		○		Elution EDTA
U-01PA		UO₂⁺²	Sol. Aqueuses	2 - 9.5	○				Elution HCl
U-02PA		U^+VI>U^+IV	Sol. acides	2		○			Elution HNO₃
Métaux de transition
TE-01		Ag¹⁺, Au³⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Fe²⁺, Hg²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Pd²⁺, Zn²⁺,	Sol. Aqueuses	4 - 9.5	○	○	○		Elution acide, ＞1ppm
TE-02		Ag¹⁺, Au³⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Fe²⁺, Hg²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Pd²⁺, Zn²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺.	Sol. Aqueuses	4 - 9.5	○	○	○		Elution HCl 6M, ＞0.1 ppm
TE-03		Au³⁺,Co²⁺, Cu²⁺, Hg²⁺,Fe³⁺, Pd²⁺, Zn²⁺(tous pH), Ag⁺, Cd²⁺, Pb²⁺ (pH>3). Cu²⁺ (pH<3).	Sol. Aqueuses	0 - 9.5	○	○	○		Elution EDTA 6M, ＜100ppb
TE-04		Au³⁺,Co²⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, Ni²⁺, Pd²⁺, Zn²⁺ (tous pH), Ag⁺, Cd²⁺, Pb²⁺ (pH>3). Cu²⁺ (pH<3).	Sol. Aqueuses	0 - 9.5	○	○	○		Elution EDTA 6M, ＜100ppb
TE-05		Fe³⁺, Co³⁺,Cu²⁺, Hg²⁺, Ni²⁺, In³⁺, Ga³⁺, Bi³⁺, Al³⁺, (tous pH), Mn²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺ et Pb²⁺ (pH>3).	Sol. Aqueuses	0 - 9.5	○				Elution acide
TE-06		Cu²⁺	Sol. Aqueuses	2.0 - 9.5	○	○			Elution acide
TE-07		La plupart des cations métalliques chargés +2, +3 et +4 en tant que groupe.	Sol. Aqueuses	2.0	○	○	○		Elution HCl 6M
TE-08		Fe³⁺ avec H⁺ 1-2 Molaire; Sb³⁺ dans H2SO4	Sol. Aqueuses	0	○	○	○		Elution HCl 6M
TE-09		Au³⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Pd²⁺, Ag⁺	Sol. Aqueuses		○	○	○
TE-10		Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Zn²⁺	Sol. Aqueuses	0.5 - 3	○	○			Elution HCl 6M
TE-11		Ni²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺	Sol. Aqueuses	0.5 - 2	○				Elution HCl 6M
TE-12		Ni²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺	Sol. Aqueuses	0.5 - 2	○	○	○		Elution HCl 6M
TE-13		Ge⁴⁺, Sn⁴⁺, MoO₄^2-, borate (groupe)	multiple	0 -12	○	○			Elution HCl

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